引言

(资料图片)

通过光致发光成像（PLI）观察4H-SiC块体晶片中的晶体缺陷显著改善了块体和外延层生长的条件。在4H-SiC块体晶片中，诸如微管、贯穿螺旋位错（TSD）、贯穿刃位错（TED）、基面位错（BPD）和堆垛层错（SF）等晶体缺陷在外延生长过程中导致表面粗糙度和器件良率损失。在验证外延生长前后晶体缺陷的行为时，有必要确定缺陷的密度、分布和类型，同时保持体晶片的表面形貌。因此，已考虑将PLI和机器学习相结合来检测大直径SiC块体晶片的晶体缺陷。然而，PLI的一个关键问题是，检测1018cm-3范围内的氮掺杂密度中的晶体缺陷被认为是困难的，这对于n型体晶片来说是典型的。通常，这归因于背景发光强度通过载流子寿命的降低而增加。同时，Mahadik等人在氮掺杂浓度为3×1018 cm-3的缓冲层中观察到具有PLI的BPD。这一结果表明，除了高氮掺杂之外的因素可能会使在体晶片的PL观察中观察晶体缺陷变得具有挑战性。块体晶片与高氮掺杂缓冲层的不同之处在于，在从晶锭到晶片的机械加工过程中引入了亚表面损伤（SSD）层。由于SiC是一种硬脆材料，并且需要金刚石部件进行机械加工，如切片、研磨和抛光，因此在晶片的子表面上引入了损伤层。由于这种损伤层，PLI观察中背景发射光谱和强度的不稳定性可能使观察块体晶片中的晶体缺陷变得困难。

通常，氢蚀刻已用于SSD去除，可以使用CVD炉进行。然而，由于难以控制表面C/Si比，随着蚀刻量的增加，在表面上形成宏观台阶聚束。宏阶聚束对PLI的影响尚未得到验证。因此，我们开发了Dynamic AGE ing®（DA）作为一种热升华蚀刻方法，可以在去除SSD的同时控制表面粗糙度。DA升华蚀刻是一种能够对基板进行非接触蚀刻的技术通过使用温度梯度作为驱动力对彼此面对的多晶SiC和单晶SiC衬底进行退火。该方法通过1200-2100°C下热力学稳定的平衡蒸气压来控制气相中的C/Si比。因此，引入受限环境中的材料可以选择性地建立稳定的富C或富Si相平衡环境。这种稳定的环境允许使用DA的蚀刻和生长工艺独立于蚀刻深度来控制表面粗糙度。在本研究中，我们对具有和不具有SSD的4H-SiC晶片进行了PLI观察，并通过DA蚀刻控制表面粗糙度，以确定观察晶体缺陷的困难。

实验

样品是CMP或MP完成的单晶n型4H-SiC（0001）晶片，从（0001）倾斜4°至<11-20>。使用了2020年后购买的总共八块6英寸晶圆，其中两块来自四个不同的供应商A-D。这些样品通过在1600°C至1800°C下约3μm的DA升华蚀刻进行蚀刻。使用由EpiQuest股份有限公司制造的KGX-2000超高温高真空炉进行DA升华蚀刻。通过将DA蚀刻环境设置为富硅和富C来控制表面形态。使用PLI观察这些样品的裸露表面和DA升华蚀刻后的表面。PLI使用PHOTON设计公司的PLI-200。对于PLI激发光条件，光源是Hg Xe灯，滤波器是313nm带通滤波器。在接收侧，接收滤波器是750nm高通滤波器，CCD相机拍摄图像，曝光时间为1秒。样品温度设定为室温。PLI观察是每个图像侧面2.6毫米的正方形，这些正方形被平铺到6英寸。拉曼光谱用于测量样品的载流子浓度。使用低能电子沟道成像（LE-ECCI）[12]在1 kV的SEM和AFM中观察表面形貌。为了与PLI进行比较，还进行了蚀坑法，这是一种破坏性检查，但被认为是最可靠的缺陷检测方法。对于蚀坑法，将样品在500°C的强碱KOH熔体中浸泡6分钟20秒。使用激光显微镜观察蚀坑。

结果和讨论

PLI观察了总共八个6英寸SiC晶片，四个供应商（A、B、C和D）各有两个，以研究不同晶片的缺陷可见性有何不同。图1示出了晶片中缺陷的相对高对比度区域的PL图像。来自同一供应商的在PL图像上具有较强缺陷对比度的晶片被指定为晶片I，而具有较弱缺陷对比度者被指定为晶圆II。使用拉曼测量的这些晶片的载流子浓度显示在每个PL图像的右上角。图1（a）-（c）显示了穿透位错（TD）的清晰可见的黑点和BPD的暗线。图1（d）显示的对比度小于图1（a）-（c），但它们仍然很明显。在图1（h）中，位错看起来比以前的图像更厚、更模糊。图1（f）显示了由于弱对比度而几乎不可见的缺陷。图1（g）在不存在缺陷的背景区域中具有显著的噪声，使得很难看到它们。在图1（e）中，背景噪声的对比度非常显著，以至于无法观察到类似缺陷的东西。

图1：从供应商（a）（e）A、（b）（f）B、（c）（g）C和（d）（h）D购买的6英寸4H-SiC晶片中具有高缺陷可见性的区域的PL图像。在每个供应商的两个SiC晶片中，具有较高缺陷可见性的一个被指定为晶片I，而具有较低缺陷可见性的那个被指定为晶圆II。

这些结果表明，每个晶片具有其关于PL图像中缺陷的可见性的特性。对同一供应商制造的晶片的比较也表明，PL图像中的缺陷可见性非常不同。我们还发现，缺陷可见性低的晶片在背景区域往往具有更显著的噪声。缺陷可见性和载体密度之间没有相关性。这一结果与以下断言不一致，即裸露SiC晶片的缺陷可见性降低通常是由于过高的氮掺杂浓度。

接下来，验证单个晶片内缺陷可见性的变化。Vendor-B的WaferⅠ的C面内外的低缺陷可见性区域的PL图像如图2所示。C面外的PL图像显示了缺陷的形态，但与背景的对比度较弱（图2（a））。在图2（b）所示的C面内部的PL图像中，背景噪声是广泛的，并且缺陷和背景之间的对比几乎是不明显的。这些结果表明，PL图像中的缺陷可见性因供应商而异，因晶片而异，甚至在单个晶片内也是如此。

图2：Vendor-B的晶片I中C面的（a）外部区域和（b）内部区域的PL图像。选择缺陷可见性特别低的区域。

接下来，研究SSD和表面粗糙度对PL图像中缺陷观察的影响。对于Vendor-B制造的直径为6英寸的Wafer I，在富硅环境中，在1800°C下通过DA升华蚀刻进行了约3μm的蚀刻。此外，在富含C的环境中，在1600°C下进行100nm DA升华蚀刻。CMP完成和每次DA升华蚀刻后的表面SEM图像，以及每次DA升华刻蚀后的AFM图像如图3所示。CMP和富硅蚀刻后的表面SEM图像显示约14nm的台阶宽度。本研究中使用的SiC晶片具有4°的斜角，表明台阶高度为1nm，即4H-SiC的全晶胞高度。另一方面，在富含C的环境中进行DA升华蚀刻后，在表面上形成具有约500nm的台阶宽度和14至60nm的中等台阶聚束的宏观台阶聚束。CMP和富含Si和C的DA升华蚀刻后的表面的AFM测量显示Ra值分别＜0.2nm、0.25nm和0.68nm。将在这些样品上观察PL图像，以验证SSD和表面粗糙度对PLI可见性的影响。

图3：在（a）CMP、（b）Si-和（c）富含C的DA升华蚀刻之后，来自Vendor-B的晶片I的SEM图像。在（d）富含Si和（e）富含C的DA升华蚀刻之后的同一晶片的AFM图像。

图4（a）-（f）显示了由Vendor-B制造的晶片I的C面区域内外的CMP和每次DA升华蚀刻后的PLI观察结果，切割为相同点观测。在垂直横跨特定BPD并由红线指示的C面外部区域中的PL图像的发光强度分布如图4（g）-（i）所示，发光强度分布的垂直尺度是对齐的。CMP后的PL图像显示出更显著的背景亮度波动，在C面内不能观察到缺陷衍生的形态，并且即使在C面外缺陷也会模糊。CMP后PL图像的亮度分布显示了无缺陷区域中的值的显著变化。在其他晶片上的PL图像中也观察到亮度分布中出现的变化，其中缺陷可见性一直是不利的。

图4：分别在C面内侧（a）-（c）和外侧（d）-（f）的相同点进行CMP、富硅蚀刻和富C蚀刻后的SiC晶片的PL图像。（g） -（i）是分别在（d）-（f）中的相同BPD上测量的PL发射强度分布。

另一方面，在图4（b）和（e）中对富硅DA升华蚀刻后的表面的观察显示，小面内外的背景噪声显著降低。这种背景的改进也使得能够清楚地观察TDs和BPD的形态。图4（h）富硅DA升华蚀刻后显示出宽度约为20μm的V形亮度轮廓，表明存在以横轴75μm为中心的BPD。CMP和富硅DA升华蚀刻后的PL图像的比较表明，TD和BPD都显著增加了缺陷诱导的对比度，并且在C面内外具有尖锐的形态。通过比较图4（g）和（h）中的亮度分布，可以看出，BPD区域的发光强度下降几乎相同。然而，背景发光强度的变化存在显著差异。结果表明，在SiC表面引入SSD引起的背景发光强度的变化，导致载流子复合中心密度的无序和晶体畸变，是PLI缺陷可见性降低的原因。换言之，SiC块体晶片上存在的SSD产生了不均匀分布的复合中心和畸变，这表明去除该层将允许用PLI观察到缺陷。

接下来，为了仅控制表面形貌，同时最小化SSD去除量的变化，在富硅环境中进行DA升华蚀刻的晶片在富C环境中被进一步蚀刻。蚀刻在1600°C下进行约100 nm。蚀刻后的PL图像和亮度分布如图4（c） ，（f），（i）所示。C面内部的缺陷可见性与富硅环境中的缺陷可见性没有显著差异，但在背景中观察到平行于<1-100>的条纹形态，这被认为是宏观台阶聚束。另一方面，在C面外，TDs和BPD的形态略有模糊，表明缺陷可见性降低。缺陷可见性降低的两个可能原因是表面粗糙度和最终加工温度的差异，仅凭这些结果很难确定。

图5：（a）（d）CMP、（b）富Si和（e）富C DA升华蚀刻之后的PL图像以及（C）富Si、和（f）富C的DA升华蚀刻后的表面SEM图像。

因此，从Vendor-B的Wafer II上的两个位置切割出衬底，其中PLI对缺陷的可见性彼此接近。然后在富含Si或C的环境中，在1800°C的处理温度和大约3μm的蚀刻深度下，对每个衬底进行DA升华蚀刻。DA升华蚀刻前后的PL图像和蚀刻后的表面SEM图像如图5所示。在每种富Si和富C环境中DA升华蚀刻后的衬底表面的SEM图像显示了原子平坦的表面（图第5（c）段）和具有大和中等阶跃聚束的表面（见图第5（f）段）。图5（a）和（d）显示，CMP后的PL图像对两种衬底都具有同样低的缺陷可见性。在这里，图5（d）和（e）以及其他一些图中观察到的直径为60µm的圆形形态并不重要，因为它们是粘附在CCD相机上的灰尘颗粒。图图5（b）显示了在富硅环境中进行DA升华蚀刻的衬底的PL图像，可以观察到缺陷的可见性有所提高。另一方面，在图5（e）所示的富C环境的情况下，尽管与富Si DA升华蚀刻具有相同的温度和蚀刻深度，但缺陷可见性仍然较差。热蚀刻后的表面粗糙度，即使去除了受损层，也可能不会提高PL图像中缺陷的可见性，反而会使其退化。这些结果表明，表面形貌对PL图像有显著影响。

接下来，我们将通过蚀刻坑方法观察到的缺陷的结果与PL图像进行比较，其中通过SSD去除和表面控制提高了缺陷的可见性。在500°C下，在KOH熔融溶液中对样品1和2进行溶液蚀刻6分20秒，样品1和样品2是从Vendor-B Wafer II上切下的，并用DA升华蚀刻进行热蚀刻。蚀刻坑方法在图5（b）和（e）所示的两个PL图像区域（6.8mm²）中显示了190-210个BPD和30-40个TDs。换言之，图5（e）显示，在PL图像中根本没有捕获到实际存在的大约230个缺陷。图6（a）和（b）分别显示了图5（a）、（b）中黄色正方形区域的放大图像。图6（c）显示了在同一点的蚀刻坑的激光显微镜图像。箭头指示在CMP表面上的PL图像中不可见但在蚀刻后变得可见的缺陷。白色箭头表示BPD，黑色箭头表示TD。与KOH蚀刻后的激光显微镜图像相比，发现在富硅DA升华刻蚀后的PL图像中观察到了通过蚀刻坑方法可观察到的所有晶体缺陷。尽管蚀坑法是一种破坏性检查，但它是最可靠的缺陷检测方法之一。因此，建议使用DA升华蚀刻来去除CMP表面上的SSD，同时保持表面平坦度，这将能够在PLI观察上实现可靠的缺陷检测。

图6：（a），（b）图5（a）和（b）中黄色矩形区域的放大图。（c） KOH在500℃下蚀刻6分钟20秒后的同点激光显微镜图像。

到目前为止，我们已经使用Vendor-B晶片通过SSD去除在PL图像中显示缺陷可视化功能。为了研究是否可以在另一供应商制造的晶片上获得相同的效果，对每个供应商（供应商A、C和D）的进行DA升华蚀刻的晶片II进行PLI观察。DA升华蚀刻的条件是在1800°C的富硅环境中，蚀刻深度约为3μm。这些晶片的PL图像如图7所示。蚀刻后的PL图像与图1（e）、（g）和（h）中的点不完全相同，但错位在3mm以内。Vendor-A晶片在CMP后的表面上由于缺陷而没有观察到对比度，在蚀刻后仍然完全不可见，如图7（a）所示。然而，背景噪声显示出显著的改善。在Vendor-C晶片的情况下，缺陷最初只是微弱可见，但如图7（c）所示。蚀刻后观察到缺陷可见性的改善。在Vendor-D晶片的情况下，缺陷的形态与其他缺陷相比是模糊的。然而，缺陷区域的对比度更显著，更容易区分单个缺陷（图第7（d））。总之，通过去除SSD层和控制表面粗糙度，供应商B、C和D制造的晶片的PL图像中可以看到缺陷，但供应商A制造的晶片则不能看到缺陷。这种结果可能是由于晶片上的深损伤层和蚀刻深度不足。也存在由于SSD以外的因素而难以观察到缺陷的情况。

图7：供应商（a）A、（b）C、（c）D在富硅环境中1800℃DA升华蚀刻后的Wafer II的PL图像，蚀刻深度为3μm。

结论

在本研究中，在热升华蚀刻后进行PLI观察，以研究氮掺杂4H-SiC（0001）块体晶片中缺陷可见性降低的原因。在购买的CMP抛光晶圆的PL图像中，BPD和TD的可见性因晶圆和供应商而异。预测SSD是降低这些缺陷可见性的因素之一，我们进行了DA升华蚀刻以去除SSD，同时保持表面平整度，然后进行了PLI观察。结果，与CMP完成的晶片相比，缺陷的可见性显著提高。还发现表面粗糙度不利地影响PL图像中观察到的缺陷。至于SSD移除的影响，每个供应商四分之三的晶片上都确认了缺陷可视化，但其中一个晶片没有可见缺陷。因此，未来的任务是寻找使观察SSD以外的缺陷具有挑战性的原因。未来，我们希望将PLI与AI相结合，以更准确地评估缺陷的数量和分布，无论使用哪家晶圆供应商。